络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

以 Cu(N03)2为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级 CuO 粉体并对产品结构性能进行了表征.探讨了氨水,柠檬酰,乙二胺三种不同络合荆对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在 40~60 nm 之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大.获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合荆所得CuO 粉体平均粒径40 nm,分散性好、收率高.

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Vo . 1 No.6 1 6.Nov . 0 1 ' 2 0

20 0 1年 l 1月

J u na n r a i a e i l o r l I o g n c M t ra s of

文章编号： 0 03 4 20 )610 -4 10-2 X(0 10—2 70

络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征李冬梅，夏熙(疆大学应用化学研究所，乌鲁未齐 804)新 3 0 6

摘要：以 C ( 32为原料，采用络合沉淀法合成了纳米级 C O粉体并对产品结构性 uN0 ) u能进行了表征 .探讨了氨水，柠檬酰，乙二胺三种不同络合荆对粉体粒径的影响，三种络合剂得到粉体平均粒径在 4￣6 n之间，粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大 .获得了以 0 0m氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件，以氨水为络合荆所得 Cu粉体平均粒径 O

4n分散性好、率高. 0 m,收关键词：络合沉淀法 i纳米粉体；氧化铜文献标识码：A 中图分类号：TB 8 33

I引言高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料颗粒的大小和形貌的控制 .氧化铜粉

体广泛地用于玻璃、催化剂、载体及电极活性材料【等领域 .粒子的超细化，可以显著的 J改善氧化铜的应用性能 . 文献报道制备纳米氧化铜的方法有喷雾法、固相合成法【等 . 】喷雾法操作要求较高， 固相法操作简单，容易引进杂质，颗粒分布不均匀本文首次采用络合沉淀法制备纳米级但氧化铜粉体，研究了络合物稳定性对粉体粒径的影响，并探讨了以硝酸铜、氨水、氢氧化钠为原料制备纳米氧化铜的工艺条件 .络合沉淀法中，硝酸铜不是直接和沉淀剂反应而 是通过由硝酸铜生成的络合物与沉淀剂反应，络合物转化成沉淀是整个反应的控制步骤， 因而不会造成溶液中反应物浓度的局部过高 .构晶离子均匀的分布在溶液的各个部分，因此，能够确保在整个溶液中均匀的分布生成沉淀 .此方法操作简便、原料易得、生产成本低、产物纯度高

2实验2i试

剂和仪器 .

试剂： C ( 3, a, uN0 ) N OH氨水，柠檬酸，乙二胺，草酸，所用试剂均为分析纯 .仪器： 2 日本理光公司 M1X0 8型 x射线衍射仪，日本 H 6 0型透射电镜，美国 P公司 TGA一 -0 E 7型热重分析仪 .

22合成方法 .收稿日期， 0 0 1 - 1 2 0 - 2 2,收到修改稿日期；2 0 2 2 0 1 0 7

基盘项目 t国家自然科学基金 (96 0 2 2930 )作者简开 t李冬梅 (9 5,,硬士，讲师 . 1 6一)女

以 Cu(N03)2为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级 CuO 粉体并对产品结构性能进行了表征.探讨了氨水,柠檬酰,乙二胺三种不同络合荆对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在 40~60 nm 之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大.获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合荆所得CuO 粉体平均粒径40 nm,分散性好、收率高.

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先将 C ( Oa配成浓度为 0 mo L的溶液，在一定温度和充分搅拌的条件下，缓慢滴 uN ) 2 . l 5/加络合剂 .逐步生成铜络合物 .然后在不断搅拌情况下，滴加沉淀剂 .反应完全后抽摅，沉淀先用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，经 8。 0C真空干燥 2,热处理得到纳米 C O粉体 -不 h再 u同反应剂见表 1所示 .衰 l不同络台剂对粉体粒径的影响Tabl Efec fva i e 1 f t o r ous c m pl xl o e ng ge a nt on rtc e s z s pa i l i e

3结果和讨论31不同络台剂的影响 .

本实验选择氨水、柠檬酸、乙二胺三种络合剂与 C (O ) uN￣ 2分别生成 C (H)、 uN a ￣C Ct、 c ( n络离子，他们的稳定常数 l ui一 uE ) g 分别为 1. 2 6、 1 . 8 80和 2 .. 1实验结果 0表明纳米氧化铜粉体的粒径随着络合物的稳定性增加而增大，这是由于铜络离子与沉淀剂反应时，如果铜络离子稳定常数越大，络离子的稳定性越强，则络离子转化为沉淀的速率越慢，使得成核所需的过饱和度越小 .过饱和度小，生长速率占优势，不益于在溶液中析出细小的晶粒【.将前驱体 (淀物 )一定的温度下热处理，得出产物 C O粉体的粒径也相 3]沉在 u应大些 .

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j ()目。图 1样品的 TG. A图 DT

图 2氧化铜粉体的 XRD图Fi .2 g XR D a t r so a o p te n fn n pha e CuO o d r

s p w esa: h l n i m i e b:Ci r c d c Et y e e d a n; t i a i;:Ar c mno ni t r n a wa e

Fg 1 G- A c re f uOH 2 i. T DT u vs ( ) oC

32产品结构性能表征 . 321热重分析 ..前驱物沉淀的煅烧是合成纳米 C O的重要一步，温度过低，时间过短，沉淀不能完全 u分解 .度过高，时间过长， C O颗粒会增大 .图 1 C ( )前驱体的 T— T图-由图温 u是 uOH 2 GD A显示 C ( H 2在 10 40 C左右有一个失重段，相应的 D A曲线上有一个宽吸热峰，说明 uO ) 7— 0。 T

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以 Cu(N03)2为原料,采用络合沉淀法合成了纳米级 CuO 粉体并对产品结构性能进行了表征.探讨了氨水,柠檬酰,乙二胺三种不同络合荆对粉体粒径的影响,三种络合剂得到粉体平均粒径在 40~60 nm 之间,粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大.获得了以氨水为络合剂制备纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件,以氨水为络合荆所得CuO 粉体平均粒径40 nm,分散性好、收率高.

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李冬梅，夏席：络台沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

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C ( H)的分解主要发生在这一阶段， 4 0C几乎分解完全 .因此 .本实验选择 C ( ) uO 2 0。 uOH 2 热处理温度为 4 0 C时间为 2 .氧化铜分解为氧化铜理论失重率为 1.%.际失重率为 0。 h氢 8 3实 1 .%,能是样品含有少量吸附水所致 .依据 C C￣ 97可 u O4粉体 TG DT图 (略)选择 C C O4— A图 . u 2粉体热处理温度为 4 0 C 2。 .

322 .. X射线衍射分析不同络合剂制得的氧化铜粉体的 X射线衍射图如图 2由图可以看出，产品特征衍射峰，的 d值与标准衍射卡 4—5完全一致并且纯度很高 .其衍射峰尖锐，说明其结晶性良好 . 12 由衍射峰的半高峰宽 ()根据 S hr r, cer公式：口：k/ oO以计算出粉体平均粒径，如 e A Dcs可表 1所示 . 323透射电镱分析 ..

以不同络合剂制得的 C O粉体的 T M照片见图 3三种络台剂制得的 C O粉体均为 u E . u球形，由图 3可见，三种样品的粒径在 4￣6n之间，其分散性以 a与 C样较好 .以氨水和 0 0m柠檬酸为络合剂制备的纳米 C O粉体粒径基本相同，但由于以氨水为络合剂制备纳米 C O u u粉体成本较低，适宜于工业化生产，故本文探索了以氨水为络合剂的制备条件 .

图 3不同络合剂制得的 Cu粉体的 TE像 O MFi .

3 g T EM m a e fna o a eCuO bt i e ih d fe e t c m plx n ge t i g s o n ph . s o an dw t i r n o e ig a n sa:Circ a d;b:Et e a i;c t i ci hylnedi m ne:A m m oni a w a e d tr

33以氨水为络台剂合成纳米 Cu粉 …… 此处隐藏：4985字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……