气相色谱检测器和应用

气相色谱检测器的分类及应用

第四节 气相色谱检测器一、作用 将色谱柱分离后的各组分，按其物理、化 学特性转换为易测量的电信号。

气相色谱检测器的分类及应用

二、分类浓度型 ：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变 化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 如热导检测器和电子捕获检测器。

质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的 速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进 入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检 测器和火焰光度检测器等。

气相色谱检测器的分类及应用

三、检测器性能指标⒈灵敏度：输入单位被测组分时所引起的输出信号。 ⒉检测限：检测器能确证反应物质存在的最低试样 含量。 ⒊线性范围：在检测器呈线性时最大和最小进样量 之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测 量(浓度)之比。 ⒋其它：噪音低、死体积小、相应快、对所有物质 均有相应。

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热导池检测器(TCD)TCD是一种应 用较早的通用型检 测器，又称导热析 气计。现仍在广泛 应用。

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检测原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不 同，当它们到达处于恒温下的热敏元件(如 Pt, Au, W, 半导体)时，其电阻将发生变化 ，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可 以记录的电压信号，从而实现其检测功能。

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构成：由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和 样品臂组成平衡 电桥。如图。

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热导检测器的桥式电路示意图

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工作过程(四臂):1)在只有载气通过时，四个臂的温度都保持 不变，电阻值也不变。此时，调节电路电阻 使电桥平衡，即R1*R4=R2*R3,AB两端无 电压信号输出；

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2)当有样品随载气进入两个样品臂时，此 时热导系数发生变化，或者说，测量臂的 温度发生变化，其电阻亦发生变化，电桥 失去平衡，AB两端有电压信号输出。当载 气和样品的混合气体与纯载气的热导系数 相差越大，则输出信号越强。

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特点：对任何气体均可产生响应，因而通用性好， 而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。 但灵敏度较低。

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影响TCD灵敏度的因素：1)桥电流 i: i 增加—热敏元件温度增加—元件与池体间温 差增加—气体热传导增加—灵敏度增加。 但 i 过大，热敏元件寿命下降。电流通常选择 在100~200 mA之间(N2作载气，100~150 mA;H2 作载气，150~200 mA)。

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2)池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提 高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常 池体温度应高于柱温。

3)载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越 高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2 作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。

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4)热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数 大(随

温度改变，阻值改变大，或者说热 敏性好)的热敏元件，其灵敏度高。

综述：较大的桥电流、较低的池体温 度、低分子量的载气以及具有大的电阻温 度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。

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氢火焰离子化检测器(FID)又称氢焰离子 化检测器。主要用 于可在H2-Air火焰 中燃烧的有机化合 物(如烃类物质)的 检测。

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结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极 化极，此图中为火焰顶端)和收集极。