凝固点下降法测定摩尔质量实验报告(2)

答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.

13、选做溶剂时，

答案：大的

14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度?

答案： 0.5，最好是0.2，

15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？

答案：有

16、如不用外推法求凝固点，一般

答案：大

17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？

答案：2-3℃

18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？

答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测MB越准确。

19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？

答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，?Tf变小，而从公式MB?Kf大的灵敏度高还是Kf小的灵敏度高? ?Tf会偏大还是偏小？ Kf?mB

?Tf?mA可看出，MB会偏大。

20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？

答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多，?Tf变大，所测MB会偏小。

篇二：物理化学实验报告 - 凝固点降低法测定摩尔质量

C6凝固点降低法测定摩尔质量

——实验日期：年月日

姓名：学号：班级：

一、 实验目的

（一）用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 （二）掌握精密电子温差仪的使用方法。

二、 原理及实验公式

非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。

在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值Δ????与溶质的质量摩尔浓度??成正比。

Δ????=????0?????=??????

式中，????0为纯溶剂的凝固点；????为浓度为??的溶液的凝固点；????为溶剂的凝固点降低常数。

若已知某种溶剂的凝固点降低常数????，并测得溶剂和溶质的质量分别为????和????的稀溶液的凝固点降低值Δ????，则可以通过下式计算溶质的摩尔质量????。

????=

式中，????的单位为??·????·???????1。

????·????

????

三、 凝固点的确定方法

（一）纯溶剂的凝固点确定方法

纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固，温度再继续下降。冷却曲线如图1中1所示。

但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。冷却曲线如图1中2所示。

（二）溶液的凝固点确定方法

溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。

确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分(已经有固体析出)的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。

图1 纯溶剂和溶液的冷却曲线 图2 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点

四、 仪器和试剂

（一）仪器

1.凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管； 2.小搅拌杆、大搅拌杆； 3.水浴缸、水浴缸盖；

4.精密电子温差仪、温度计； 5.移液管(25mL)、洗耳球； 6.天平(0.001g)。

（二）工具

锤子、毛巾、滤纸、冰块；

（三）试剂

环己烷(A.R)、萘(A.R.)

五、 实验步骤

（一）如图安装实验装置

（二）测定纯溶剂环己烷的凝固点

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

取25.00mL环己烷→移液管→凝固点管；

将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌(慢档)，冷却至温度显示基本不变； 按面板上的“置零”钮，此时温差仪显示“0.000”；

拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7℃)； 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)； 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10分钟； 重复步骤4、5、6 一次；

测量结束后，保留凝固点管内环己烷用作接下来测量实验中萘的溶剂。

（三）测定萘的环己烷溶液的凝固点

1. 2. 3. 4. 5. 6.

用分析天平称取萘0.1000-0.1200g(实测0.1193g)→实验步骤(二)中保留的凝固点管→搅拌至完全溶解； 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)； 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10分钟； 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7℃)； 重复步骤2、3一次；

测量结束，实验完毕。整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。

注意事项：

1. 测温探头擦干后再插入凝固点管。不使用时注意妥善保护测温探头。 2. 加入固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。 3. 熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。

六、 数据记录及处理

（一）溶剂（环己烷）数据处理与计算

数据记录：

数据处理：

纯溶剂（环己烷）平台范围步冷曲线

纯溶剂（环己烷）步冷曲线 …… 此处隐藏：846字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……