表面官能团化多壁碳纳米管_环氧树脂复合材料的制备及性能

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第2 5卷第 3期V0 1. 25 No . 3

材

料

科

学

与

工

程

学

报

总第1 0 7期J u n. 2 00 7

J o u r n a l o f Ma t e r i ls a S c i e n c e& En g i n e e in r g

文章编号： 1 6 7 3 . 2 8 1 2( 2 0 0 7) 0 3 - 0 3 9 5 - 0 5

表面官能团化多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备及性能.

李兆敏，王

聪，韩克清，余木火，李松年2 o 0 o 5 1 )

(东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室。上海

【摘

要】本文首先将多壁碳纳米管 ( M WN T )进行表面化学修饰，接入羧基、胺基等官能团，采用红外光谱进

行了表征。以纯化后的 M WN T和表面化学修饰的 M WN T作为填料，制备了 MWN T/环氧树脂复合材料，研究了M WN T的加入对环氧树脂的力学性能、电学性能、热稳定性和玻璃化转变温度等的影响，并利用场发射电镜观察了 胺基化 M WN T在环氧树脂基体中的分散情况。

【关键词】 多壁碳纳米管；环氧树脂；力学性能；电学性能；热失重分析；动态力学分析中图分类号： T B 3 3 2 文献标识码： A

Pr e p a r a io t n a n d Pr o p e r ie t s o f S ur f a c e Fu n c t i o n a l i z e d Mu l t i wa l l e d Ca r b o n Na no t u b e s/ Ep o x y Re s i n Co mp o s i t e sLI Zh a o - mi n,W AN G Co n g,H AN Ke - q i n g,YU nu - hu o,LI S o ng - n i a n( S t a t e Ke y L a b o r a t o r y f o r Mo d i i f c a t i o n o f Ch e mi c a l F i b e r s a n d P o l y me r Ma t e r i a l s,Co H e g e o f a t M er i a l S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g,Do n g h u a Un i v e r s i t y,S h a n g h a i 2 0 0 0 5 1,Ch i n a )

【 A b s t r a c t

】 T h e s u r f a c e o f m u l t i— w a l l e d c a r b o n n a n o t u b e s( MWN T )W S S g r a f t e d w i t h c a r ox b y l a n d a m i n o c o m p o u n d s a s s h o w n b yF o u r i e r t r a n s￣r m i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y( F T兀R) .D i f e r e n t k i n d s o f MW N T w e r e u s e d a s i f l l e r s t o p r e p a r e MWN T/ e ox p y r e s i n c o mp os i t e s .

T h e r mo g r a v i me t r i e a n a l y s i s( T G A)W s a e x p l o r e d t o s t u d y he t he t r ma l p r o p e r t i e s o f MW N T/ e ox p y r e s i n c o mp os i t e s s a c o mp a r e d w i h t ha t t o fp u r e e ox p y r e s i n.Ef f e c t o f MW NT o n a s s t r a n s i t i o n t e mp e r a t u e r o f e ox p y r e s i n c o mp os i t e s WS S s t u di e d by d y n a mi c me c h a n i c a l a n a l y s i s

( D MA) .Me c h a n i c l a a n d e l e c t r i c l a p r o or p t i e s w e r e ls a o s t u d i e d.Mo r p h o l o g y o f a mi n o MWN T/ e ox p y r e s i n c o mp o s i t e s w a s s t u d i e d b y i f e l d e mi s s i o n s c a n n i n g e l e c t r o n mi c r o s c o p y( F E S E M) .

【 Ke y w o r d s] m u l t i— w a i l e d c a r b o n n a n o t u b e s; e ox p y r e s i n;m e c h a n i c a l p r o p e t r i e s;e l e c t r i c l a p r o p

e r t i e s; t h e mo r g r a v i m e t r i e a n a l y s i s;dy n a mi c me e h a n i c a l a n ly a s i s

1 前言碳纳米管和碳纳米管结构材料的发现已经引起了许多科学家对其潜在应用领域的关注。 。其中，利用其独特的

树脂中分散性较差、易发生团聚，从而使环氧树脂的性能变差。另一方面，在环氧树脂材料中，一个重要因素就是平衡

树脂交联度与材料硬度的问题，通常交联度提高会导致材料的韧性下降。如果碳纳米管可以作为环氧树脂的固化剂

力学、电学性能和热传导性能，把它作为聚合物基体增强体的研究 j一直是碳纳米管的研究热点。环氧树脂作为最重要的热固性树脂之一，由于具有优良的力学性能和物理化学性能，可作为涂料、胶粘剂、复合材料的树脂基体等。。但是，环氧树脂固化后较脆，对温度敏感性较高，相

与环氧树脂形成网络结构，既可以解决碳纳米管的分散性问题，又可以提高环氧树脂的力学性能和热性能。本文首先将多壁碳纳米管 ( M wN T )进行羧基化处理，再将作为环氧树脂固化剂的 4, 4 ' -二胺基二苯砜 ( D D S )接枝到碳纳米管表面，然后将经过羧基化、胺基化表面修饰的碳纳

应的热性能也较差，因此，为了赫导性能优良的固化环氧树脂材料，可把碳纳米管作为增强体加入到环氧树脂基体中制备复合材料。Z i l i D“利用碳纳米管的电磁性能，使环氧

米管作为填料，制备 M WN T/环氧树脂复合材料。并分别采用 T G A、 D MA、力学测试和导电测试等手段研究了 M WN T对

环氧树脂的热稳定性、玻璃化转变温度 ( T口 )、力学性能及导电性能的影响。

树脂复合材料具有良好的磁性质，但由于碳纳米管在环氧收稿日期： 2 0 0 6 - 0 8 d ) 5;修订日期： 2 0 0 6 . 1 0 . 1 3

作者简介：李兆敏 ( 1 9 8 1一),男.山东菏泽人，硕士研究生，主要研究方向 .碳纳米管的改性及碳纳米管，聚合物复合材料。 E - m a i l: l z l n .

0 5 2 9@1 6 3 . e D皿。通讯作者：余木火，东华大学材料学院， E - ma i hy u m u h u o@d h u e d u . C D,。

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材料科学与工程学报2 . 2 MWN T的表面化学修饰

2 0 0 7年 6月

2 实验部分2. 1试剂及主要仪器

M WN T的表面化学修饰过程如方案 l所示。将纯化 M WN T溶于体积比为 3: l的浓硫酸 ( 9 8%)/浓硝酸溶液中， 超声分散后，在 1 4 0￣ C下强力机械搅拌 3小时，然后用去离子水洗涤至中性，得表面含有羧基的 MWN T。 将上述表面含有羧基的碳纳米管溶于 N, N 一二甲基甲酰胺 ( D MF )溶剂中，超声分散均匀后，加入过量的氯化亚砜， 温度升至 7 0￣ C并机械搅拌 2 4小时，过量的氯化亚砜用四氢呋喃洗涤，然后于室温下真空干燥 4小时，得到酰氯化的 MWI V Y。再将酰氯化的 MWN T溶于 D MF中，超声分散后加入过量的 D D S,在氮气保护下机械搅拌 7 2小时，产物经D M F、四氢呋喃、无水乙醇洗涤并真空烘干，得到表面接枝DDS的 MWN T。 一~o

E - - 4 4 ( 6 1 0 1 )环氧树脂：上海树脂厂有限公司； 4, 4 ' -二胺基二苯砜( D D S ):国药集团化学试剂有限公司； M WN T:中国

科学院成都有机化学有限公司。 恒温磁力搅拌器：上海梅颖浦仪表制造有限公司；超声波振荡仪：上海声源超声波仪器设备有限公司；同步热分析仪：德国耐驰仪器制造有限公司； P e r k i n— E l m e r动态热机械分析仪 ( D M A一 7 e ):美国 T A I n s t r u m e n t s公司； R E S I L I M P A C T O R

摆锤式冲击实验机：意大利 C e a s t公司； WD W. 2 0微机控制电子万能试验机：上海龙华测试仪器厂。

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