氧化法制备醇醚羧酸盐的多组分钯炭催化剂研究

第2卷第8 6期2 009年 8月

精

细

化

工

Vo . 6. . 12 No 8

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氧化法制备醇醚羧酸盐的多组分钯炭催化剂研究张望，李秋小，运玲李000 ) 30 1 (国日用化学工业研究院，西太原中山

摘要：将金属氯化物溶于盐酸，吸附于活性炭上，然后用甲醛还原制备多组分钯炭催化剂，将其应用于催化氧化

脂肪醇聚氧乙烯醚 ( E。制备醇醚羧酸盐 ( E C) A O) A。。采用 x射线衍射、 x射线光电子能谱和透射电镜对催化剂进行了表征，察了催化剂组分对 A O氧化制备 A。考 E E C催化性能的影响。结果表明：r L S和 a的加入使 P d金属颗粒变小，改善了催化剂的活性。在反应压力 0 0 a反应温度 7 .8MP, O℃,应时间 4h的条件下，反 与单一组分P[C相比，以提高 A。 c/可 E C产率 1%以上。 5

关键词：氧化；钯炭催化剂；;;锶镧醇醚羧酸盐；面活性剂表中图分类号：Q 3 . 1 T 0 2 4文献标识码： A文章编号：0 3— 2 4 20 )8— 7 7— 4 10 5 1 (0 9 0 0 4 0

S u fPa ldi m s d M ulic m po e t l s o c ho he t dy o l a u Ba e t-o n ntCa ay tf rAl o lEt r Ox d to o Alo o h r Ca bo y a e i a in t c h lEt e r x l tZ A G Wag L i—io L u - n H N n,I ux, I nl g Q a Y i( hn eer s t e fD i hmi ln ut,aya 3 0 1S ax,hn ) C i R s c I tu a yC e c d sy T i n0 00,h n iC i a a h n ito l aI r u aAbsr c: t lc h o d s t a t Me a i c lr e we e is le i h dr c l rc c d,t e we e d o b d n ci ae l i r d so v d n y o h o a i h n i r a s r e i a tv t d

c r o a d r d c d b o ma i o p e a e d C b s d mu t c mp n n s c t l s. t s u e o e ab n, n e u e y f r l n

t r p r d P/ a e l— o o e t a ay t I wa s d frt i h

oiai fa oo e e ( E 9 t ach le e abx l e( E .X ry dfat n X ry xd t no l h l t r A O ) o l o t r croya A 9 o c h o h t C) - irc o,— a f i ap o o lc rn s e to c p n r ns s i n e e to c o c p r s d f rt e h r ce z to f h te e to p cr s o y a d ta miso lc r n mir s o y we e u e o h c a a t r a in o i t e c tl ss Th n u nc fc tl s o o n s o e ci n wa n e tg td. e r s l h we h t h aay t. e i f e e o aay tc mp ne t n r a t si v si ae Th e u ts o d t a l o

p l d u p r ce e a mal rwi ra d L d e . d rt e r a t n c n i o so . 8 MP . al i m a t l sb c me s l e t S n a a d d Un e e c i o d t n f 0 a a i h h o i 0 7℃ a d 4 h t e y ed o 0 n ,h il f AE9 fmut- o o e tc tl s i c e s d o e 5 C o l c mp n n aay t n r a e v r 1% i o a s n wi i n c mp r o t i ht e snge Pd a ay t h i l/C c tl s. Ke r s: x d t n;/C c t y t sr n i m;a t a u; y wo d o i ai Pd aa s; to tu ln h n m AE9 s ra t ns o l u f ca t C;

F u d t n i m:u pr b a o a S i c n eh ooyS p ot rjc( 0 7 A 5 B 3 o n ai e S p o yN t n ce ea dT c n l u p r Po t2 0 B E 2 0 ) o t t il n g e脂肪醇醚羧酸盐 ( l h lEh rC roya, A c o te ab xl e o t A C) E是一类重要的阴离子表面活性剂，有非离子具

备要求高，副产物较多，还需要使用对人体有害的氯乙酸钠。

贵金属催化氧化法制备 A C已有文献报 E

和阴离子表面活性剂的特性，典型的绿色表面活属

道 8, 该方法工艺流程短、设备要求低、用于对可

性剂，易生物降解、毒、无使用安全，洗性能和泡沫清性能良好，钙皂分散能力强，目前世界公认的多功是能环保型产品，化妆品及个人护理用品、维工在纤

连续化生产并可制成高纯度产品，无对人体有害物质。

作者采用贵金属催化氧化法合成 A C,察了 E考在 P/ d C催化剂中添加辅助组分 s和 L催化活 r a对

业、塑料工业、纸工业、革工业以及石油工业上造皮

都有广泛的应用“]。文献报道合成及国内生产 A C的方法主要是羧甲基化法 J但该方法对设 E,

性的影响， x射线衍射、用 x射线光电子能谱和透射电镜对催化剂进行了表征。

收稿日期：0 9—0 20 2—1定用日期：0 9—0 0; 20 3—2 3

基金项目：国家科技支撑计划项目( 07 AE 2 0 ) 20 B 5 B 3资助作者简介：张望( 9 1一)男， 18,安徽蚌埠人，硕士研究生，师从李秋小教授级高工。 联系人：李秋小，教授级高工，电话：3 1— 0 6 1。 0 5 4 4 7 8

7 8 4

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第2 6卷

1实验部分 1 1试剂与仪器 .

(H C 2 C 2O N C 2 H O)O H C O a+H O 2

1 4产品产率分析 .

取少量反应产物，用盐酸调节成酸性，用氯仿萃取，然后回收溶剂。准确称取一定量萃取物，用标准 NO a H滴定，算酸价，以理论酸价即得产品计除A。率。 E C产15催化剂的表征 .

试剂：肪醇聚氧乙烯醚 ( E。,脂 A O )工业品，抚顺合成洗涤剂厂；d 1, R,京有色金属研究总院； P C, A北 活性炭，粉末状，比表面积 13 0 m2g日本 T k d 0/, a ea化学公司；盐酸，级纯， a H, R,优 N O A均北京化工厂；

甲醛，天津市科密欧化学试剂有限公司；r 1 AR, SC: 6 A L C, H O, R,天津光复精细化工 H O, R, a 1 7: A均

x射线衍射 ( R实验工作电压 4 V,速 X D) 0k加

电流 10m扫描速度 4() mn用石墨单色仪和 0 A,。/ i, C 射线测定， 0 140 m。催化剂的形貌 uK A= .5 6n在透射电子显微镜 ( E上观察。使用多功能表 T M)

研究所；气、气，氧氮工业级。 仪器：8 W一1型数显恒温磁力搅拌器，州 7H杭三立仪器厂； . 0 5 L高压反应釜，连自控设备厂；大 J O E一1 1 E LJ M 0 1型透射电子显微镜 ( E, T M)日本

面分析电子能谱仪 ( P )行表面分析， XS进 Mg靶( 5 . V) X光枪功率 1 V×1 1 3 6e, 2 2k 5mA,析室分本底真空度 2×1 P,用 F T方式， C , 0 a采 A用 u/ ( 3 .7 e, g 3 5 3 8 3 V)和 A / 9 2 6 V) A d/ 6 . 0 e 2( u 2

电子株式会社； i k/ X—r Rg uD MA a B型 x射线衍射仪( R, X D)日本理光光学电机公司； S M80型多 XA 0功能表面分析电子能谱仪 ( P )英国 Kao公司。 XS, rt s1 2催化剂的制备 .

(40 V)正能谱仪的能标线性， 8.0e校以样品表面污染炭的 C l( 8 . V)正样品表面荷电。 s 2 4 8e校

P/ d C催化剂制备： P C溶解于 W( C )=将 d1 H15%的盐酸配成 H’d 1水溶液， P C在室温下缓慢滴入

2结果与讨论首先要说明，%P/ a dC为 P质量占催化剂质量 d的 a;% P b S/% a d% rC为 P d质量占催化剂质量的a,r量占催化剂质量的 b;% P b Sc% S质% a d% r% L/ a C为 P量占催化剂质量的 a, r量占催 d质% S质化剂质量的 b,a质量占催化剂质量的 c。% L% 2 1锶质量分数对催化剂活性的影响 .在固定 3 d C催化剂的条件下，备了 3个%P/制含不同质量分数 s催化剂，考察了其催化 r的并 A O氧化制 A。 E。 E C的反应性能，果见表 1结。表 1锶质量分数对催化剂催化氧化 A O的影响 E。Ta e bl 1 Efe t f r n he f c o S o t pef r n e f aay t f r ro ma c o c t lss o o ia in o

xd to fAEO9C tl s a ay t 3 P/ % d C 3 P 3 S/ % d% rC 3 P 5 S/ % d% rC 3 P 7 S/ % …… 此处隐藏：7388字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……