聚酯切片中DEG含量的分析

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"""""""!分析与测试

文章编号：5442S342463445842S443GS42

摘要：讨论不同的分解液和不同的时间条件对测定二甘醇的影响，通过对测定条件的优化，确定出测定聚酯切片中二甘醇含量的最佳条件。关键词：聚酯切片

二甘醇含量

分析

中图分类号：;QB24>@

文献标识码：R

"!

前

温条件下进行自身的合成反应而形成二甘醇697!8，二甘醇具有部分乙二醇的性质，以类似于乙二醇的方式进入聚酯链中。因此，在聚酯链中除了应有的酯键外，还存在醚键。由于醚键取代部分酯键的结果使得原来:7;比较规则的化学结构和比较规整的几何结构都受到了破坏，分子链:7;分子的构象增多，的柔性增加，从而引起熔点降低、耐热和耐光性变差等问题<3=。因此，准确测定聚酯切片中的97!含量是非常必要的。一般认为：不同用途的:7;，其97!的含量是不相同的，纤维级小于5>3?；薄膜小于5>@A?；瓶级小于绝缘用小于5>4?<B=。对纤维级聚酯5>3?；切片而言，并不是97!越低越好，因为，适当含量的97!可以提高切片的纺丝性能和提高纤维的着色能力，因此，太低的97!含量

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聚酯切片中97!含量的分析

钱利斌

（广州亚美聚酯有限公司，广东广州A54@B4）

言

在聚酯生产的过程中，乙二醇67!8在高

不利于纤维丝的生产。

聚酯切片中97!含量分析方法中，聚酯切片降解主要有皂化法、水解法、醇解法、胺解法和肼解法等

C97!的测定主要采用气

相色谱法。本人在杜邦所提供的方法的基础

<5=

上，对其分析方法进行了进一步的研究和分析，与其他的分析方法进行对比，寻找出更合适的分析条件。

1

1.1

实验方法

仪器和试剂

气相色谱仪：日本D),+#&E"公司的!(F

GH

数据处理：日本D),+#&E"公司的(IJ45色谱柱：(#10’K#L34M，美国DN:7O(P公司

收稿日期：3445S4TS55

乙醇胺：分析纯，美国/,6)*1公司异丙醇：分析纯，美国/,6)*1公司苯甲醇：分析纯，美国/,6)*1公司二甘醇：分析纯，美国/,6)*1公司1.2

标准分解液的准备

准确称取27444%8947444:%;的苯甲

醇，转移至3444+<的容量瓶中，用乙醇胺稀释至刻度，混合均匀。1.3

DEG标准校正液的配制

在544+<的容量瓶中，准确称取=>!溶液574%8947444:%;，然后加入乙醇胺，使其总重量为544%8947444:%;?配制成=>!标准液。再准确称取574%8947444:%;的=>!标准液，准确加入3+<标准分解液和

54+<异丙醇，

混合均匀。进样分析，得到=>!的校正因子为

@755。1.4

样品制备

称取574%8947444:%;的切片样品，转

移至:4+<圆底烧瓶中，准确加入3+<标准分解液，并加入几粒小玻璃珠，接上直式回流管，在加热套上加热溶解8时间不能少于5:+,$，

也不能超过5)，一般控制在3:+,$左右;。当样品溶解后，取下烧瓶和回流管，用移液管吸取54+<异丙醇冲洗回流管内壁，刚开始时慢慢加入异丙醇，并且不断摇动，当烧瓶中的液体开始凝固时，迅速加入剩余的异丙醇，并不断摇动。然后倒入离心管中，在冷冻水中冷却54+,$左右，最后在离心机上离心分离，收集清液于小瓶中。

1.5

色谱工作条件

色谱柱：ABC3++D=%.#66?E#-F*&G,H)54I(#10’G#J34K’$L4M544+*6)N"OP*.-’PP’1H

柱温：5Q4R

注射室温度：@44R检测室温度：@44R氮气流速：3:+<M+,$氢气流速：@4+<M+,$空气流速：@44+<M+,$走纸速度：47:-+M+,$

2

结果与讨论

2.1

降解液的选择

从有关技术资料和文献得知，聚酯的降

解方法有很多，但是，有的方法需要高温和高压条件，要求比较高，分析过程比较繁琐。而胺解方法又需要用对苯二甲酸进行中和，肼解法由于水合肼的毒性非常大，对分析人员的身体有很大的影响。

我们根据杜邦的分析方法

S2T

，对胺解法

的分解液进行选择，采用乙醇胺作为胺解的

降解液进行降解，可以取得明显的降解效果。

2.2

降解时间的选择

降解的时间一般控制在5:UA4+,$之

间，时间过短，相应地反应温度要求较高，则回流不容易控制，=>!测定出现偏低现象；时间过长，分析工作的效率低，因此，降解时间最好控制在3:U2:+,$之间，当样品呈现粉末状，说明样品已完全溶解。

2.3

中和条件的选择

文献中的胺解法都需对苯二甲酸进行中和，比较麻烦。我们在杜邦所提供的分析方法的基础上，对加与不加对苯二甲酸进行比较，发现两者没有显著差异。2.4

样品分离条件的选择

目前，所有测定67!的方法都是采用过滤的方法对溶液进行分离。此方法比较慢，不利于快速分析。我们采用在样品冷冻后进行离心分离的方法，可以使溶液得到比较完全的分离，大大提高了分析速度。2.5

色谱条件的选择

在杜邦所提供的分析方法的基础上，对色谱分析条件进行优化，通过提高色谱柱的柱温，同时，略减少载气的流速，从而提高色谱柱的分离效果。

由于我们选用(#10’8#934:色谱柱和

选用苯甲醇为内标，使67!的出峰完全在其它物质完全出完后才出现，做到真正意义上的对67!无影响，保证了67!含量的准确性。

图5

二甘醇色谱图

5—异丙醇；3—乙醇胺；;—苯甲醇；2—二甘醇

2.6标准样品的分析

对仪征标准样品进行分析，分析结果如

表5。<仪征标准样品67!的标准值为

5=54>?，

标准偏差为4=424@ABC。表5

仪征标样分析结果

序号

分析结果?

序号分析结果?

55=555>5=5435=555F5=54;5=545D5=5525=4D5E5=4EB5=55345=4D>5=4E355=4FF5=4E335=55D5=4E3;5=5;E5=55325=4F545=533B5=54555=4D3>5=53535=4D3F5=4F5;5=543D5=4E525=543E5=4D5B5=55;45=54平均值

5=4EF

标准偏差

4=45BD

从表5可见，分析结果与标准样品的要求相符，其标准偏差远小于标准样品的要求。说明通过改进后的分析方法，能够完全符合分析的要求，同时在分析的准确性方面得以很大的提高。

3结论

通过对测定聚酯切片中67!含量的分

析方法的研究，运用乙醇胺直接对聚酯切片进行降解，控制反应时间在3BG2B+,$，用

(#10’8#934:做色谱柱，以苯甲醇为内标

液，采用离心分离的方法，可对聚酯切片中的67!含量进行快速的分析。采用该方法的标

结晶温度的影响9@:6广东化纤，3444ABC6

准偏差为464578。参考文献：

95:张宗扬6涤纶生产分析检验9;:6北京：纺织工

业出版社<5==56

93:丁新颖，钱利斌6聚酯切片中>?!含量对其熔融

9B:王怀功，张富刚6气相色谱法分析D?E中>?!

9@:6聚酯工业，3444A2C692:美国杜邦公司技术转让资料9F:6

97:仪征化纤工业联合公司6纤维及聚酯切片标准

样品的使用说明9F:6

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