精制工业硫化钠的研制

精制工业硫化钠的研制

19年第 1 91期

工时 刊

2 j

精制工业硫化钠的研制陕西师范大学化学系一

王冀英马别厚胡满成我们的研究成果仍然采用煤还原芒硝

、

概况

硫化钠主要应用于印染、制革、造纸、

法，解决了浓卤中除铁及碳酸钠等杂质的问题，研制出优质的精制硫化钠。二、工艺流程 1.焙烧 Na S 2的方法。 采用现行生产普通工业级

化学制品、杀虫剂、电影胶片、浮选剂等方面，需求量很大。 生产普通工业级硫化钠国内外至今主要沿用煤还原芒硝法，将芒硝和煤粉按一定的

比例混匀，在转化炉或反射炉中于1 5 - 0 0￣ 1 5℃还原焙烧，生成的Na S灰经热浸 10 2黑

2.浸取

直接取用工厂生产普通工业

级Na S烧所得的黑灰，黑灰中含Na S z焙：约

得到浓卤，保温澄清，浓缩至含Na￥ 0 z6%时制片包装或灌桶包装。 此法的优点是生产历史久，工艺成熟， 原料价廉易得，设备简单，建厂较容易，能

6%。: 5克 Na S 5 O:黑灰置于铁容器中，加水3 0 3 0升，加热煮沸 1 - 2分钟，抽 2￣ 5毫 5- 0￣滤，可得约3 0升浓卤。 0毫3.除杂

大规模地进行工业化生产。缺点是由于受原料 (和芒硝)及生产煤工艺过程的限制，产品中含有大量的铁、碳

() 1除去S , O3、 O8、 2 一 O‘ C S S O 3 。等杂质。在浓卤中 ( O )加入适量B S约8℃ a溶液即可 ( 1)。表N a2 SO‘+ BaS= Ba SO‘+ N a2 S

酸钠等杂质，致使产品呈粉红色或红褐色， 质量低劣。近年来国外利用生产人造丝、钡盐的废碱水加工处理或用Na OH溶液吸收 H气体等方法巳研制产出精制工业硫化 S钠。其特点是杂质含量低、含铁量低于3 O

Na C+B S:B C 2 O3 a a O3{+Ne S 2Na S O3 a z 2+B S=B S Os0+Na S a2 2

Na S+Ba 2 O3 S=B S a O3{+Na S 2

pm,纯度高，色泽呈黄色，用它作原料可 p以生产出优质、高级的硫化染料，用于制革工业，则可生产出柔软、手感好的皮革。目

BS a溶液的制备是每1— a黑灰 ( 0￣B S 0由重晶石和煤经高温焙烧而得 )加水2 0 0毫升，煮沸3分钟，然后抽滤所得。 O由表 1据可以看出，浓卤经过处理浓数

前，精制工业硫化钠年销售量正存逐年增长。

缩后所得的固体中，其N 2 O、N 2 O。 aC。 a S 及Na S O。含量都是很低的。 22的磷肥半成品含磷量不够要求或超过要求时，都应改变磷矿石的加入量。 配料碱度过高或过低需及时根据情况改变，以保证成分稳定。碱度过低的熔料过分

3配料的调嗣操作 .

在高炉熔料成分的控制中，首先要确定磷肥品级，在此基础上强调氧化镁含量。西南地区一般含Mg 0 7~9 a 1,C O.

5" v1., 7

粘稠，凝块坚韧，造成料口难开。碱度过高的熔料稳定性较差，熔料易凝固，流动性

其地M 1 1, 11他区g2 6{~ 2。~% .。

差，高炉易出现“悬料现象，操作困难。

精制工业硫化钠的研制

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化

工

时

刊

1 9年第 l期 91

(2)除铁

除去可溶性杂质的溶液中，

表保温 5分钟，抽滤，即可去除杂质铁。 (1 2 3 4 5 6

加入除铁剂，搅拌均匀，在温度为7℃左右 O表1 含\指苒量\ 一L一

2)。

去除Na CO。 2、Na S等可溶性盐类实验结果 2 O 浓一一~一 卤3 1 5 3 3 3 3 2 O O O 1 9 O 1 3 O 8

熬

制

的

固

体

、\

编号、\ i克/ 升12 34 .

标I N 2, a S35 1 1 36 0 30 03 15

N 2 O4‘ N aS, 克/升3 . 813 7 8.

’ a, C。% N:% s O,6 3 6 42 6 1 6 3●●

N a2 SO 3,+

Na C% 2 O31. 5 6

3 3 .

0. 852 2 1. 2 2 04 2O 2 O

j

3. 53. 1

3 O 1

2. 3 01. 7 9 1. 85

3 3 9.3 1 9.

0. 7 5 0. 53●●● ●

30 .

O O O 1 1 215

5

7 O 5

5

O

裹2量

除铗剂用量试验结果除铁剂一 一一3 除铁后溶液 2 O 9 2 3

\、

用

量

~一丁 一●

9

9 7 8

_一一——— l丁

O O O 7

3 熬制2的固体 9

4

一…

编号一！: F一m 兰垦…p %p—

克/升 Na S,/ F,p z克升 v p m Na S,/ F,p t克升 v p m6 33● 2● 2● O● O● O● 5 6 O 8 6

6 1 67

5 5

6 1

6 06 O 6 1

由表 2看出，除铁剂用量小于 l克/升时，虽有明显的除铁效果，但浓卤中含铁量仍较高，用量大于 1/,若克升效果亦不很明显，不经济，故除铁剂用量以1升为宜。也克/

成片状固体，Ng S 含量为6%左。工厂 z 一右中可用耐碱腐蚀泵将除杂后的溶液打入用镍●● D ● .

。

6

5

5

O

一

质材料制成的单效蒸发器中，以保证在蒸发

为减少过滤次数简化工序，在浓卤中 .加入 B S溶液，去除浓卤中 Na S、 a 2 O。

过程中无铁质的进入。碱液达到浓度后被放出，制片，包装。我国现有的硫化碱厂家就有这种设备。三、研制工艺的验证性试验.

一

NaCO3 NaS及 NaS 08可溶性盐 l、 2 O3 2。等

类，不过滤，直接加入除铁剂 . (简称一步除杂 ),可达到除铁目的。一

验证性试验结果见表 3。数据可以看

出，该工艺产品质量都是很高的，杂质含量很少，从而说明该工艺是稳定和可靠的。四、结论

步除杂后过滤所得沉淀，主要成份为

Ba O.它既可以做为焙烧Ba r的原料， S, S￣灰

又可经加工处理成工业品沉淀B S。过滤 a O。后所得的清液，直接送入蒸发工段进行蒸发 浓缩。4.蒸发浓缩

1.产品质量高，表 4是1 8年暂定的 99精制工业硫化钠标准，表 5该研制工艺连是

,除杂后的溶液浓度约为

续1次试验产品中各项指标含量的平均值。 4由表 4和表 5中数据可以看出，该工艺产品

30升，在烧杯中加热浓缩到1 5￣ 0克/ 7 T,制

中各项指标的含量均优

于国家暂定标准中一

精制工业硫化钠的研制

19年第 1期 91表3指 Na企:

化

工

时

剞

2 3

工艺验证性试验结果 s黑浓卤 (有经过除杂 )没.

固

体

量、鼍， i标量灰 12 3

_量N重 a2 15 6 2 13 120 15 6 0 2。23 16 1 6 0

ac。F 6 e。

备

注

_、完髦升零克升 p _.一 _ _ p . m.墅10 515 0 15 0

l%:l ￣ l m0 5 2 8 7 ..

一一① 1~ 6

2 7 0 9 3 43 3 01 05 2 6 3 8 12

33 .3. 0 3. 2

1 7 .9

0.

0.

8 3 1 9 . 8 2 4 0 .

17 . 9号固体为经 1 5过除杂后熬 .8

600 2, 浦 4。1 084蒌：5381。。3二 5 8 367 1 2 21~5萎 1 3 .: 3 5 10、: 3 4 . 000 59 996 2 7 i. 0 8 4 4, 0 2斗 3上 .:15 0 37 3 0 002 8.

2 13 O 3 0 O

’ 1. 4 99 7

5

.

)平均值 (- 6 1-￣

一

一

.

10 5

2 4 o 9;3 7

30 7

2 71 2 7 1 1. 5 . 6

5 0. 6 2 7 7 .

1. 8 7

0

卤直接煞制……

.

表5

研

制

产

品

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