微波消解石墨炉原子吸收光谱法 测定茶叶中铅

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第3 7卷

第1 2期

理化检验一化学分册Fl eA ( PAP, T B.CH EM: I CA L ANALYS I S )

Vo 1 . 3 7 No . 1 2 De c .2 0 0 1

2 0 0 1年 1 2月

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅丁建森，李建。周玲(苏州市疾病预防控制中心，苏州 2 1 5 0 0 3 )

中圈分类号： O 6 5 7 . 3 1

文献标识码：B

文章编号： 1 0 0 1 - 4 0 2 0 ( 2 0 0 1 ) 1 2 4 ) 5 7 0 4 )]

茶叶中铅含量的测定多采用双硫腙法和原子吸

原子吸收光谱仪以工作曲线法测定铅含量。

收光谱法。通常茶叶样品的处理方法 (干法/湿法 ) 时间长],劳动强度大，且某些元素如铅在高温下易损失。微波消化具有简单、快速、节省试剂、不污染环境、劳动强度低等优点。近几年来，该技术已逐渐用于分析测试领域。但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂嘲。

2结果与讨论2 . 1微波消解时酸种类及用■选择

由于茶叶中有大量的有机组分，通常酸法消解较为困难。酸法消解体系通常有 HN O。、 H N O 3+ H2 02、 HNQ十 H2 S O 、 HNO 3+ HC 1 Q等，基于简单实用为原则。对菊花茶、绿茶、红茶进行了试验。 结果表明，采用微波消解只需加入硝酸就可消解样品，得到绿色的澄清溶液。硝酸量少时，样品不能完

本文使用硝酸对样品进行微波消解，避免了由 于采用高氯酸产生氯化物气相干扰，磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰，石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定，方法简便快捷，分析结果满意。

全溶解，对于 0 . 3 g左右样品，加入硝酸 2 . 5 ml。2 . 2基体改进剂的选择

1试验部分1 . 1仪器与试剂

茶叶中含有各种有机成分，这些基体成分严重影响铅的原子化和灵敏度。通过微波消解，由于酸

V a r i a n S p e c t r A A 2 2 0 Z型原子吸收光谱仪 P— E微波消解仪铅标准溶液： 1 g L,用硝酸( O . 2+9 9 . 8 )逐级稀释为工作液磷酸氢二铵溶液： l O g L1 . 2仪器工作条件波长 2 8 3 . 3 i r m,灯电流 5 mA,光谱通带 0 . 7 n m。

石墨炉升温步骤： 8 5℃, 5 s; 9 5℃, 4 0 s; 1 2 0℃, 1 O s; 4 O O ' ( 2, 5 s, 4 O O ' ( 2, 1 0 s, 4 O O ' ( 2, 2 s,停气； 2 2 0 0℃,

的氧化性及活性增加，绝大部分有机物得以消化完全，从而降低了背景吸收。但是，消化后的茶叶中铅的信号出现特征明显的双峰。文献 E 3 3将铅的双峰归于 A r气流中含有。文献[ 4]采用了四步慢速升温法来消除可能出现双蜂。本文选择了三种最常用基体改进剂氯化钯、磷

酸氢二铵和钼酸铵进行试验，结果表明，只有磷酸氢二铵的加人才能消除双峰，峰形变得尖而窄。因此， 选用蜂面积测量方式进行测定。由于背景吸收较低，灰化温度可不必太高。

. 3硝酸浓度对铅信号的影响 0 . 8 s,停气} 2 2 o o ' C, 2 s; 2 6 5 0℃, 2 s。蜂面积测量信号。 2样品经微波消解后，溶液酸度较大。本文对硝 1 . 3试验方法发现硝称取样品 0 . 3 g于微波消解杯中，加入硝酸酸用量与铅原子吸收信号关系进行了试验，

2 . 5 m l,装好消化罐，置于微波炉内，按下列程序进行升温消解样品。①斜坡升温，功率 l O 0￣6 0 0 W,

酸用量对铅吸收信号影响不大，这主要是绝大部分酸在灰化时得以除去。为防止试样的溅射与暴沸， 本文选用斜坡升温方式。2 . 4共存离子的影响当P b 5 0 F g L时，相对误差为士5 时，以

时问 5 a r i n;②功率 6 0 0 W,保持时间 5 m i n;③功率 1 0 0 0 W,保持时间 1 0 m l n;④冷却时间 1 5 m i n。待微波仪停止工作后，取出消解杯，将其中溶液转移到一定体积中，以水定容至刻度，摇匀。同时做空白。在收稿日期； 2 o o O _ o 3 - 2 6

下共存离子 (以F g/ l O m l计): A g、 C d ( 0 . 5 ),A1“+、 C、 C a、 K、 Na ( 5 ), Cr、 F e a、 L i、

(下转第 5 7 2页)

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刘长风：锫英石精矿中锆 (铪)钛铁的测定

同时做空白试验)

锆英石中锆 (铪)的测定，主要是分离硅酸根离

2结果与讨论2 . 1熔剂选择与粒度的关系

锆英石属为难分解的硅酸盐矿物，一般采用强氧化剂 Na z 0 2熔融分解，熔剂对坩埚有强腐蚀作用，带人试样中的杂质也较多，对测定带来一定的影

子，样品经碱融浸出后，只要充分洗涤除去大部分硅酸根离子，剩下的杂质不会干扰锆 (铪)的测定。锆 (铪)的氢氧化物沉淀用盐酸充分煮沸溶解，过滤后的滤液便可直接用苦杏仁酸沉淀锆 (铪),这样可简化操作手续。试验发现，浓盐酸溶解锆 (铪)时，与滤纸浆一起充分搅拌，煮沸 5 mi n以上，溶液变成深褐色，经过滤后溶液仍保持这种深褐色用苦杏仁酸沉淀锆(铪)时，所生成的沉淀较粗，较容易过滤。溶液静置片刻，冷至室温便可过滤，不必静置 4 h以上或过夜。这样可简化测定手续和加快测定速度。2 . 3铁、钛的测定

响，试验发现碱熔分解与样品的粒度关系较为重要。 粒度大的样品其分析结果误差较大，粒度细的样品 其分析结果稳定性较好，只用氢氧化钠而不必用强氧化性碱(过氧化钠 )也能很好地分解，可以减少熔剂对坩埚的腐蚀，又能节省试剂，试验结果见表 2。表 2粒度的影响分析结果 m (”( ) Na z 熔样 N a O H熔样

铁、钛的测定是锆英石精矿通常需测定的两种杂质元素。它可用测定锆 (铪)的母液连续测定，因上述样液含有机质呈深褐色，而且含盐酸，需用硫酸

冒烟赶去盐酸，再用硝酸处理有机质，使溶液变成透明的硫酸溶液，便可测定铁、钛。2 . 4试样分析

按试验方法，测定了锆英石标准样品，其结果见该原矿砂经厂方均匀缩分后分别送北京、广州、 南宁三个权威单位检验，结果分别为 6 5 . 6 8‰6 6 . 1 3, 6 3 . 2 1 。其中一个数值误差较大，造成分表 3。

表 3标样分析结果

析结果误差大的原因，作者认为主要与制样过程中磨样粒度有关。一般化验室认为分析样品只要通过

0 . 0 7 4 a r m孔筛 (一2 0 0目)就能满足生产的要求，可是对于某些难于熔融分解的样品，超细磨具有更重

要的意义。对这些矿砂应先全部通过 0 . 1 a r m孔筛 (一1 6 0目),再取少量样品 ( 2~3 g )在玛瑙研钵中仔细研磨 1 5 ai r n以上，直至达到超细粒度为止。因为

一

参考文献：E 1 3北京矿冶研究总院分析室编.矿石及有色金属分析手册[ M] .北京：冶金工业出版社， 1 9 9 8 . 1 4 8 . [ 2]冶金工业部标准情报研究所编.冶金产品原材料化学分析方法 E M2 .北京：中国标准出版社，1 9 8 7 . 6 0 7~6】 0 .

般化验室无法确定超细粉粒度，只能用此法满足

分析试验室的要求。

2 . 2锆(铪)测定方法的简化与改进(上接第 5 7 0页)

参考文献：[ 1]潘铎，凌家煜.无焰原子吸收测定粮食和茶叶中的镉和铅[ J] .分析化学， 1 9 8 2, 1 0 ( 3 ): 1 9 0 . [ 2]邓亦峰.微波增压溶样平台石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉口] .理化检验- f匕学分册， 1 9 9 7, 3 3 ( 1 2 ):5 3 3. 5 5 5 .

Mn“+、 M、 S r 2、 S n 2、 Z n ( 1 0 )不干扰测定。2 . 5样品测定

选取奇菊花茶、苏州红茶、苏州绿茶三种样品， 进行混匀烘干，然后按试验方法进行测定= 3 ),用工作曲线法计算结果。含量 ( r a g k g )分别为 1 . 5 0, 4 . 8 5, 4 . 7 7,同时进行加标回收试验。加入量为2 0, 5 0, 5 0/￣ g L _。,其平均回收率 ( )为1 0 1 . 2, 1 0 …… 此处隐藏：2156字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……