煤显微组分表面含氧官能团的XPS分析

第２９卷第３期

Ｖ０１．２９

Ｎｏ．３

辽宁工程技术大学学报（自然科学版）

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＬｉａｏｎｉｎｇＴｅｃｈｎｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）

２０１０年６月

Ｊｕｎ．

２０１０

文章编号：１００８－０５６２（２０１０－）０３－０４９８－０４

煤显微组分表面含氧官能团的ＸＰＳ分析

段旭琴１，王祖讷２

（１．北京科技大学土木与环境工程学院，北京，１０００８３；２．中国矿业大学化学与环境工程学院，北京，１０００８３）摘要：氧原子作为煤中最丰富的杂原子，Ｃ－Ｏ官能团的形态对煤的性质有重要影响。为了研究煤岩显微组分的含氧官能团，对手选高纯度镜质组和惰质组进行了ＸＰＳ分析和化学计算。结果表明，煤岩组分的元素组成以ｃ、Ｏ为主，含少量的Ｎ和无机矿物元素。其中的氧主要以一ＯＨ、－Ｏ一、ＣＯＯ。和Ｓｉ０２形式存在。Ｃ－Ｃ、Ｃ—Ｈ、Ｃ－Ｏ单键和ＣＯＯ。是碳的主要存在形式。镜质组中的脂肪族侧链和一ＯＨ基团较多；惰质组中．Ｏ．的原子浓度明显高于镜质组，而ＣＯＯ一略多于镜质组。镜质组表面总极性含氧官能团数量更多。研究结果有助于全面认识煤的结构和性质。关键词：煤岩显微组分；表面结构；ＸＰＳ中图分类号：ＴＱ

５３０

文献标识码：Ａ

ＸＰＳａｎａｌｙｓｉｓｏｆｏｘｙｇｅｎｃｏｎｔａｉｎｅｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｇｒｏｕｐｉｎｃｏａｌｍａｃｅｒａｌｓ

ＤＵＡＮ

Ｘｕｑｉｎｌ，ＷＡＮＧＺｕｎｅ２

ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，

（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｉｖｉｌ＆ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ，

Ｂｅｉｊｉｎｇ，１０００８３，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｃｈｏｏｌ

ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆ

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，Ｘ－ｒａｙｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ

Ｍｉｎｉｎｇ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ，１０００８３，Ｃｈｉｎａ）

ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＸＰＳ）ｉｓ

ｕｓｅｄｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｇｒｏｕｐｏｆ

ｈａｎｄ—ｐｉｃｋｅｄｍａｃｅｒａｌｓｗｉｔｈｈｉｇｈｅｒｐｕｒｉｆｙ．Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｒｏｍｐｒｅｖｉｏｕｓｓｔｕｄｉｅｓ，ｏｘｙｇｅｎｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｔｙｈａｓｂｅｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｏｆＣｌｓＸＰＳｓｐｅｃｔｒａ．Ｉｔｓｈｏｗｓｔｈａｔｃａｒｂｏｎ，ｏｘｙｇｅｎ，ａｌｉｔｔｌｅｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄ

ｍｉｎｅｒａｌ

ａｒｅ

ｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎ

ｏｒ

ｍａｃｅｒａｌｓ．Ａｌｓｏ，－ＯＨ，－Ｏ一，ＣＯＯ‘ａｎｄ

Ｓｉ０２ａｒｅｍａｉｎ

ｆｏｒｍｓ

ｏｆｏｘｙｇｅｎ；ａｎｄ

ｏｒ

ｃａｒｂｏｎｅｘｉｓｔｓｉｎｔｈｅｆｏｒｍｓｏｆＣ．Ｃ

Ｃ．Ｈ．Ｃ．Ｏ．ａｎｄＣＯＯ。．ＴｈｅｖｉｔｒｉｎｉｔｅｈａｓｈｉｇｈｅｒｃｏｎｔｅｎｔｏｆＣ—Ｃ

ａｒｅ

Ｃ－Ｈｔｈａｎ

ｉｎｅｒｔｉｎｉｔｅ．Ｔｈｅｐｈｅｎｏｌｉｃｈｖｄｒｏｘｙｌｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｖｉｔｒｉｎｉｔｅ

ｍｏｒｅｔｈａｎｔｈａｔｏｆｉｎｅｒｔｉｎｉｔｅ．Ｔｈｅｒｅａｒｅｍｏｒｅ－Ｏ－ａｎｄ

ｅｖｅｎ

ＣＯＯ。ｉｎｉｎｅｒｔｉｎｉｔｅ．Ｐｏｌａｒｏｘｙｇｅｎｃｏｎｔａｉｎｅｄｇｒｏｕｐｉｎｖｉｔｒｉｎｉｔｅｉｓｕｓｅｆｕｌｆｏｒｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ

ｍｕｃｈｍｏｒｅ．Ｔｈｅｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙａｒｅ

ａｎｄ

ｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｃｏａｌ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏａｌｍａｃｅｒａｌ；ｏｘｙｇｅｎｃｏｎｔａｉｎｅｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｔｙ；ＸＰＳ

引言

１实验部分

１．１

煤岩显微组分是构成煤有机母体的更小单元。不同煤岩显微组分的结构、组成影响着煤的全部性能。有机显微组分结构的研究将为煤的大分子结构提供重要的信息，同时为煤的高效合理利用提供重要的理论依据。Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）测量中不会破坏样品的结构，既可用于分析样品中存在的元素，也可直接检测这些元素的存在形式，在煤的表面结构研究

ｕ

样品处理

实验原煤取自侏罗纪延安组神东煤田马加塔

露天矿２．２４煤层。该煤层的宏观煤岩类型以半暗．半亮型为主，光亮型很少，属丝质亮暗煤。２．２”煤含矸层数少，厚度小，决定了其低灰特征。煤层中镜煤和丝炭的条带清晰，在煤层中相对富集，容易收集。镜质组和惰质组样品采用拣选和筛分的方法制备。首先，从矿井剥离出纯度较高的镜煤和丝炭，惰性密闭保存。接着在惰性条件下，对得到的镜煤和丝炭进行破碎筛分，进一步提纯。粗粒级镜煤中的镜质组分含量相对较高；惰质组易碎，则主要集

４Ｊ中已被广泛采用。本研究对同一煤中手选出的镜质

组和惰质组样品进行了ＸＰＳ测试，对比分析同一煤中镜质组和惰质组表面元素组成及Ｃ、Ｏ官能团存在形式的异同，以更好地理解镜质组和惰质组所表现出的不同的物理、化学及物理化学性质。

收稿日期：２００７－１１．１２

基金项目：国家自然科学基金资助项Ｅ１（９０２１００１４）

作者简介：段旭琴（１９７１．），ｔｈｉ基ｉ长治人，博士，副教授，主要从事洁净煤技术的研究，Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｘｑ９１８＠ｕｓｔｂ．ｅｄｕ．吼。本文编校：焦丽

第４期段旭琴，等：煤显微组分表面含氧官能团的ＸＰＳ分析４９９

以下，于】００℃的干燥箱中脱水至恒重，在干燥器中冷却至室温。干燥样品用双面胶粘于金属进样托上进行ＸＰＳ测定。

中在细粒级丝炭中。取镜质组或惰质组含量最高的粒级分别作为镜质组和惰质组样品，样品氮气保存。样品的煤岩组分定量及工业分析、元素分析结果见表ｌ、表２。ＸＰＳ分析前，将样品磨细至７４１ｘｒｎ

表１煤岩样品的显微煤岩组成

Ｔａｂ．１

ｐｅｔｒｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｍａｃｅｒａｌｓ

表２煤岩样品的工业分析和元素分析

Ｔａｂ．２

ｐｒｏｘｉｍａｔｅａｎｄｕｌｔｉｍａｔｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍａｃｅｒａｌｓ

１．２

ＸＰＳ测定及数据分析同原子的存在状态进行定量分析。２

２．１

ＸＰＳ测试在ＰＨＩ－－５３００［ＥＳＣＡ光电能谱仪上进

行。采用位置灵敏检测器（ＰＳＤ），选用Ａｌｋ阳极激发，发射功率２５０Ｗ，通过能量９０ｅＶ和３５．７５ｅＶ分别用于宽程扫描和窄扫描，能量分辨率０．８

ｅＶ，

结果分析

样品表面元素组成

煤岩样品表面原子组成如表３。镜质组表面主

灵敏度８０ｋＣＰＳ，角分辨为４５。，分析室真空度为２．９ｘ１０一Ｐａ。扫描型Ａｒ＋枪，面积８ｘ８ｍｌｎ２，溅射速率为４ｎｍ／ｍｉｎ，能量为３．０ｋｖ，发射电流２５ｍＡ。实验得到的元素电子结合能以 …… 此处隐藏：5642字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……