高效液相色谱法测定注射用伏立康唑的含量

目的 建立HPLC测定注射用伏立康唑含量的方法。方法 选用VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40：60),柱温为30℃,检测波长为255nm。结果 伏立康唑在0.1010～0.9605g·L^-1范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.8%,RSD为0.27%。结论 本法简便、快速、可靠,可用于注射用伏立康唑的质量检验。

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西北药学杂志

20 0 7年 4月第 2 2卷

第 2期

药物分析

高效液相色谱法测定注射用伏立康唑的含量王黎，李华 1西北大学分析科学研究所， (.陕西西安 706;. 10 92西安医学院药学系，陕西西安 70 6) 108摘要：的建立 HP C测定注射用伏立康唑含量的方法。方法选用 VP OD 。色谱柱 ( 5 目 L— SC8 1 0 mm×4 6 mi, m)流动相 . D 5“, .

为乙腈一 (0: O,温为 3℃,测波长为 2 5n水 4 6)柱 O检 5 m。结果伏立康唑在 0 1 1O . 6 L围内质量浓度与峰面积呈。 0~O 9 05g -范良好线性关系( r一0 9 95,均回收率为 9 ., S为 0 2 . 9 )平 98 R D .7量检验。

结论本法简便、速、快可靠，用于注射用伏立康唑的质可

关键词：立康唑；效液相色谱法；量测定伏高含中图分类号： 9 7 2 R 2 .文献标识码： A文章编号：0 42 0 ( 0 7 0— 0 10 1 0—4 7 2 0 ) 20 5— 2

Dee mia in o o io a oef rijcin b L tr n t fv rc n z l o et yHP C o n oWANG L , Hu 1 I si t o i U a ( . n t ue fAn l t a ce c, r we nv r t Xi n 7 0 6;. nMe ia olg, n t a y i l i e No t s U i es y, 1 0 9 2 Xi d c l l e Xi c S n h t i a a C e a706) 1 0 8

Abtat 0be tv sa l h a sr c: jeieTo et bi n HPLC meh d f rt e d tr n t n o h o tn fv rc n z l o ne t n s t o o h eemiai ft ec n e to o io a oef rijci .Meh d o o t o sAVP ODS Cl a h o u - 8 s t e c l mn 1 0 mm X 4 6 mm,“ )a d a e o i i - t r 4:6 )a h b l h s r s d f rt e d t r ( 5 . 5 m n c t n t l wa e ( 0 re 0 st emo i p a ewe e u e o

h e e— e

mi a i n wih 2 5 n d t c in wa ee g h a d t e3℃ c l mn tm p r t r .Re u t l e rr lto s i so t i e t h n t t 5 m e e t v ln t n h 0 o o o u e e a u e s lsA i a ea i n h p wa b an d wi t e n hr n e o . 0 ~ O 9 0 5 g I a g f0 1 1 O . 6 。(r一 0 9 9 5 . e a e a e r c v r s 9 . . 9 ) Th v r g e o e y wa 9 8 ( D= 0 2 ) Co cu i n Th t o s RS . 7 . n l so e me h d i

smp e e st e cu aea d s ia l o h u n i tv n l sso o io aoef rijcin i l,s n ii,a c rt n ut befrteq a t aiea ay i fv r n z l o ne t . v t c oKe y wor s: orc d v iona ol H PLC; ontntde e m i ton z e; c e t r na i

伏立康唑是三唑类抗真菌药氟康唑的衍生物，具有抗菌谱广、抗菌效力强等特点，过抑制 1一甲通 4a去 基酶，许多致病酵母菌和丝状真菌都有效，其对对尤曲霉菌具有杀菌作用，同时对耐氟康唑的克鲁斯念珠菌也非常有效“。伏立康唑由美国辉瑞公司研究开 发，粉针剂于 2 0其 0 2年 8月在美国首次上市，好地更

满足了市场需要。笔者应用高效液相色谱法测定注射用伏立康唑的含量，方法简便、速、快可靠。 1仪器与试药 1 1仪器 L -0 T v液相色谱仪，P 1 A v紫 . C1A p S D-0 p外检测器， L Sv C AS -p色谱工作站(日本岛津公司)。 1 2试药注射用伏立康唑 (格：0 .规 1 0mg 支~, 批号 2 0 0 1, 0 4 1 1 2 0 0 2 )伏立康唑对照 0 4 17 200 2,0 41 5,品 (度 9 . )南京圣和制药有限公司提供。乙纯 99,腈为色谱纯，为重蒸水。水2方法与结果

。

8

。

mi n A

rmi , n B

图 1伏立康唑的 HP C图 LA一照品； -品对 B样

液各 2 L

进样， 2 1项下方法操作，录色谱图， 0按 .记 以伏立康唑峰面积 (对其质量浓度 (进行回归计 y) X)算，方程 Y一 13 82 0X+235 7 r . 9。得 .0×1 3 1,一0 9 95

结果表明，伏立康唑在 0 1 1~0 9 05g . 0 O . 6 L范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系。

2 1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：— . VPOD 1 ( 5 S C8 1 0mm×4 6mm, r)流动相：柱 . 5U; n乙腈一 水 (0: 0; 4 6 )流速：. 1 0mL n;样量：0 L; mi进 2柱温：0检测波长：5 m。按此条件，别测得伏 3℃; 2 5n分

2 3空白干扰试验精密称取处方量的空白辅料， .配制质量浓度同含量测定项下的溶液， 2 1按 .项下方法操作。结果表明，辅料对样品主药的含量测定无干扰。 2 4精密度试验 .精密称取伏立康唑对照品适量， 加流动相稀释成含伏立康唑 0 4g L .的溶液，按 2 1下方法操作， .项连续进样 5次，录峰面积，算记计R D为 0 4, S . 6表明本法可用于含量测定。 2 5重复性试验 .精密称定样品 (号 2 0 0 1 )批 0 417 9

立康唑对照品和样品色谱图，图 1见。结果显示，理

论塔板数按伏立康唑峰计算不低于 50 0 0。2 2线性试验 .精密称取伏立康唑对照品 4. 0mg 8 5 于 2 5mL量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，加作为供试品储备液。分别精密量取供试品储备液 0 5 1 0 .,., 20 3 0 4 0和 5 0mL于 1 L量瓶中， .,.,. . 0m加流动相稀释至刻度，为供试品溶液。分别吸取上述供试品溶作

份，流动相稀释成含伏立康唑 0 4 g L加 .的溶液， 按 2 .1项下方法操作，算供试品平均含量为计 9 . 0, S为 0 5,明本法测定样品含量， 97 R D .0表重现性较好。