有机化学实验—熔点的测定(2)

熔点的测定（2）

一、实验目的

1、掌握化合物熔点测定的原理

2、学会熔点的测定方法

二、仪器和试剂

显微熔点仪、盖玻片、镊子、肉桂酸、尿素、混合样品（乙酰苯胺-尿素）

三、实验操作

微量样品，放在盖玻片上→样品放在电热板中心→调节镜头焦距→开启变压器→调节电压，温度接近熔点时，控制温度，每分钟上升1~2C→晶体的棱角变圆，熔解开始；晶体消失，熔解完全，记录样品的熔程，每个样品测三次。 肉桂酸、尿素、混合样品（乙酰苯胺-尿素）三个样品，每个样品测三次。 注意的问题：（1）温度上升的速度：

（2）读数：固体松动----全融（透明）

（3）要使用降温铁块

（4）显微镜视野的调节

四、思考题

1、无水试剂的制备：四氢呋喃；乙腈；无水乙醚？

2、加热速度的快慢对熔点数值有什么影响？

3、是否可以用第一次测熔点熔化后又结晶下来的样品做第二次测定？为什么？

五、分析上一次实验中的问题：

操作中的问题：搭蒸馏装置时应按下而上、从左到右的方向

洗涤时溶剂用量大

实验报告：操作步骤表述不清晰；有效数字的确定

不良习惯：试验前清洗仪器。

六、预习试验

阿司匹林的制备和纯化