环境监测个人技术总结(4)
环境监测质量保证体系是一个复杂的系统工程,各环节相对独立,且相互联系和制约。因此不能将监测全过程进行简单的分解,将因果关系的相互影响进行简单的加或减来做质量保证工作,必须根据外部和内部条件,当前利益和长期效益的原则来确定某一监测工作的质
量目标。所谓的外部和内部条件,也就是人力、财力、物力、检测技术和方法。另外,在监测工作中强调的“全程序质量保证和质量控制”。质量保证贯穿于环境监测全过程,即布点采样、样品分析与预处理、数据处理、检测结果的综合分析和评价等环节。
工作计划的制定:﹙1﹚实验设计;﹙2﹚组织机构;﹙3﹚实验器材的准备;﹙4﹚分析测试;﹙5﹚数据的处理和分析评价;﹙6﹚数据质量的评价。
二 ﹑实践操作
在接下来的实习时间里,监测站的老师分别指导我完成了以下各实验: 1﹑色度-稀释倍数法
纯水为无色透明。清洁水在水层浅时应为无色,深层为浅蓝绿色。天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子,均可使水体着色。
纺织、印染、造纸、食品、有机合成工业的废水中,常含有大量的染料,生
物色素和有色悬浮微粒等,因此常常是使环境水体着色的主要污染源。有色废水常给人以不愉快感,排入环境后又使天然水着色,减弱水体的透光性,影响水生生物的生长。对受工业废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅程度,并以稀释倍数法测定色的强度。
(1)原理
为说明工业废水的颜色种类,如:深蓝色,棕黄色,暗黑色等,可用文字描述。 为定量说明工业废水色度的大小,采用稀释倍数法表示色度。即将工业废水按一定的稀释倍数,用水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,单位为倍。
(2)仪器
50ml具塞比色管,其标线高度要一致
(3)干扰及消除
如测定水样的“真实颜色”,应放置澄清取上清夜,或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的“表观颜色”,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清夜测定。
(4)步骤环境监测个人技术总结
①取100~150ml澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。 ②分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数。分取50ml分别置于50ml比色管中,管底部衬有白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
2﹑悬浮物的测定
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜并于103~105℃烘干至恒重的物质。悬浮物的测定是水质监测的基础指标。
⑴ 步骤
①用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶中,移入烘箱中于103~105℃烘干半个小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。
②将恒重的微孔滤膜正确的放在已经置于漏斗架上的漏斗里,加蒸馏水润湿,使滤膜紧贴漏斗壁。
③量取一定体积充分混合均匀的试样,使水分全部通过滤膜。再用蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。
④停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
⑵ 注意事项
滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困
难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测量精度。必要时,可增大试样体积。一般5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
3.ph值——玻璃电极法
天然水的ph值多在6~9范围内,这也是我国污水排放标准中的ph控制范围,ph值是水化学中储藏用的和最重要的温度下进行,或者校正温度,通常采用玻璃电极法和比色法测定ph值。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰,然而,ph在10以上时,产生的“钠差”,读数偏低,需选用特制的“低钠差”玻璃电极,或使用于水样的ph值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
(1)原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组或电池。在25摄氏度理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.6mv,根据电动势的变化测出ph值。
(2)仪器
各种型号的ph值计或离子活度计,玻璃电极,甘汞电极或银-氯化银电极,磁力搅拌器,50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯
(3)试剂
ph标准缓冲溶液,饱和氯化钾溶液
(4)步骤
①按照仪器使用说明书准备
②将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿旋纽调至该温度处。选用与水样ph值相差不超过2个ph单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸边缘轻轻吸干。再浸入第二个标准溶液中,其ph值约与前一个相差3个ph单位。如测定值与第二个标准溶液ph值之差大于0.1ph值时,就要检查仪器,电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。
③水样测定:先用蒸馏水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录ph值。
4.化学需氧量——重铬酸钾法
化学需氧量,是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的植称为化学需氧量。
(1)原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
(2)仪器
回流装置,加热装置,50ml酸式滴定管
(3)试剂
重铬酸钾标准溶液,试亚铁灵指示剂,硫酸亚铁
(4)干扰及消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物,苯等有机物存在于蒸气箱,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显,氯离子能被重铬酸
盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为铬合物以消除干扰
(5)步骤
①取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,锥确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃或沸石。连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h。 ②冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
③溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
④测定水样的同时。以20ml重蒸馏水。按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 …… 此处隐藏:2483字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……
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